化工熱力學實驗裝置是高校與科研機構用于測定汽液平衡、活度系數、飽和蒸氣壓、溶解度及熱容等關鍵物性參數的核心設備,其數據直接服務于過程模擬、精餾設計與相平衡模型驗證。該類裝置多涉及高溫、高壓、真空或易燃介質,若操作不當,輕則數據失真,重則引發泄漏、爆沸甚至安全事故。
化工熱力學實驗裝置嚴格遵循預檢到位、流程合規、監控嚴密、處置得當的原則,才能實現測得準、控得穩、用得安。

一、實驗前準備
氣密性測試:
對高壓/真空回路進行0.5–1.0MPa氮氣保壓測試(30分鐘壓降<1%),確認閥門、接頭、視窗無泄漏;
物料純度確認:
使用色譜純或分析純試劑,含水率<0.01%(尤其對醇-烴體系),避免雜質干擾相平衡;
安全防護到位:
檢查防爆膜、安全閥是否在有效期內,佩戴耐高溫手套、護目鏡,通風櫥開啟。
二、規范操作流程
抽真空與惰化:
先抽真空至≤10Pa,再充高純氮氣置換2–3次,排除氧氣與水分;
程序升溫:
采用油浴或電加熱套,升溫速率≤2℃/min,避免局部過熱導致暴沸;
利用高精度鉑電阻(Pt100)實時監測氣相與液相溫度,確保兩相達熱平衡(ΔT<0.1℃);
相平衡取樣:
待系統穩定30分鐘后,通過冷阱分別采集氣、液相樣品;
取樣閥快速啟閉,防止組分揮發損失。
三、數據采集與驗證
同步記錄:
實時采集溫度、壓力、體積及組成(后續GC分析),確保數據時間戳一致;
重復性驗證:
同一組成至少重復測定3次,相對偏差<2%方可采納;
理論校核:
初步用Antoine方程或NRTL模型驗證數據合理性,異常點及時復測。
四、實驗后處理
緩慢泄壓:
先冷卻至室溫,再緩慢通氮氣卸壓,防止閃蒸噴濺;
清洗:
用合適溶劑(如丙酮、乙醇)沖洗管路與平衡釜,烘干備用;
廢液分類處置:
有機廢液密封標識,交由危廢處理單位。